提純方法/乙酸正丁酯 編輯減壓蒸餾法
乙酸正丁酯圖冊乙酸丁酯用等體積碳酸鈉溶液(5%)洗滌，加入無水氯化鈣干燥后蒸餾，當干燥要求嚴格時，可加入五氧化二磷干燥、過濾，二價酸酯生產廠家，在隔絕濕氣的條件下蒸餾。也可用飽和碳酸氫鈉溶液萃取洗滌兩次，再用無水硫酸鎂干燥后蒸餾。
1—水浴；2—1000 ml克萊森燒瓶；3—毛細管；4—溫度計；0～ 100℃；5—球形冷凝管；6—接受器；7—加熱圈；8—接調壓變壓器；9—接真空泵；
a、b—兩通活塞；c—三通活塞
將500ml洗滌干燥過的乙酸丁酯置于燒瓶中，聯結蒸餾裝置，打開活塞a、b、c，啟動真空泵抽出系統內的空氣，當系統內壓力達到7998Pa時，接通恒溫水浴電源，溫度控制在60～70℃，蒸餾速度，1～2滴/s，待蒸出50～60ml后，關閉活塞a，二價酸酯廠家，使活塞 c接通大氣，卸下接受瓶，二價酸酯，棄去首段餾出液，裝好并接通c，使接受瓶與泵接通，蒸餾繼續進行，當蒸出300～350ml餾出液時停止蒸餾，此中段餾分即為提純品。注意水浴溫度應隨真空度的大小而定，應以蒸餾速度為準。
回收
將使用過乙酸丁酯廢液，在分液漏斗中水洗幾次，然后用硫代硫酸鈉稀溶液洗滌幾次使之褪色，再用水洗幾次，再蒸餾提純。
酞酸酯的測定
氣相色譜一質譜聯用法
(1)原理
大氣顆粒物中的酞酸酯經有機.溶劑提取分離后，二價酸酯廠商，將濃縮提取液注入非極性石英毛細管色譜柱，以質量選擇檢測器檢測。根據保留時間和質譜圖匹配度進行定性，以色譜峰面積定量。
(2)儀器條件
色譜柱：DB一5MS石英毛細管柱(30 m×0．25 mm×O．25 um)；載氣(He)流量為1．O mL／min；進樣口溫度280℃，不分流進樣1．OuL；色譜柱升溫程序：初始溫度80℃，保持1 min，以8℃／min升溫到270~C：，保持5 min；信號采集方式：選擇離子掃描。
(3)測定步驟
用包含鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DiBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸雙(2一甲.氧基乙基)酯(DMEF)、鄰苯二甲酸雙(4一甲.基一2一戊基)酯(BMPP)、鄰苯二甲酸雙(2一乙氧基乙基)酯(DEEP)、鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)、鄰苯二甲酸二己基酯(DHP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸雙(2一正丁氧基乙基)酯(DBEP)、鄰苯二甲酸二環己酯(DCHP)、鄰苯二甲酸二(2一乙基己基)酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DoP)、鄰苯二甲酸二壬酯(DINP)等15種酞酸酯組分的標準溶液(1000ug／mL)，配制濃度分別為O．2、O．4、0．8、1．6和2．0 mg／L的混合標準系列。對該標準系列進行測定，以選擇離子的峰面積對質量濃度(ug／mL)繪制標準曲線，并計算線性回歸方程。
將采集了顆粒物的玻璃纖維濾膜用二氯甲烷在65℃水浴中索式提取16 h。用旋轉蒸發器濃縮至2 mL，加入50 mL正己烷進行溶劑轉換，濃縮至2 mL。用氮吹儀濃縮至0．1 mI。，用正己烷定容至1．0 mL，待測。以測定標準系列的條件分析樣品濃縮液。以保留時間和選擇離子色譜峰高比值定性，將每種酞酸酯的色譜峰面積代人標準曲線線性回歸方程，計算樣品濃縮液中的濃度。
(4)說明
本方法的檢出限為O．316～0．875 ng／m3
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